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離子色譜中常出現錯誤原因分析
來源: | 作者:admin | 發布時間: 2022-12-09 | 4105 次瀏覽 | ?? **朗讀正文 ?? ? | 分享到:
1、現象:無壓力,流動相不流動

1)保險絲斷或電源問題

2)柱塞桿折斷

3)泵頭內有空氣或流動相不足

4)單向閥損壞或單向閥上粘附固體顆粒

5)漏液

6)壓力傳感器損壞(流動相流動正常,但無壓力)

一、壓力異常

1、現象:無壓力,流動相不流動

1)保險絲斷或電源問題

2)柱塞桿折斷

3)泵頭內有空氣或流動相不足

4)單向閥損壞或單向閥上粘附固體顆粒

5)漏液

6)壓力傳感器損壞(流動相流動正常,但無壓力)


2、現象:壓力持續偏高或不斷上升

1)流速設定過高

2)保護柱或色譜柱篩板堵塞

3)流動相使用不當或有緩沖鹽析出

4)色譜柱選擇不當

5)進樣閥損壞或堵塞

6)線路過濾器堵塞

7)管路擰的過緊堵塞

 

3、現象:壓力持續偏低 

1)流速設定過低

2)色譜柱選擇不當

3)柱溫過高

4)系統漏液

 

4、現象:壓力波動

1)泵頭中有氣泡

2)單向閥損壞

3)柱塞密封圈損壞

4)脫氣不充分

5)系統漏液

6)使用了梯度洗脫

 

二、漏液

1、接頭處漏液

1)接頭處松動

2)接頭磨損

3)部件不匹配

 

2、泵漏液  

1)單向閥松動

2)泵密封損壞

3)排液閥損壞

4)接頭松動(不要擰的太緊)

 

3、進樣閥漏液

1)轉子密封損壞

2)定量環堵塞

3)進樣口密封松動

4)進樣針尺寸不合適

5)廢液管產生虹吸

6)廢液管堵塞

 

4、檢測器漏液

1)手緊接頭處漏液

2)廢液管堵塞

3)流通池堵塞

 

三、保留時間漂移

1)柱溫或室溫變化

2)流動相組分變化

3)色譜柱沒有平衡

4)流速變化

5)泵中有氣泡

6)流動相選擇不當 

 

四、基線問題

1、基線漂移

1)溫度波動

2)流動相不均勻(脫氣,使用純度更高的試劑)

3)電導池被污染或有氣泡

4)流動相配比不當或流速變化

5)柱子平衡(約30-60min)

6)流動相污染,變質或由低品質試劑配成

7)樣品中有強保留的物質以饅頭樣峰被洗出

 

2、基線噪聲(規則的)

1)流動相(泵)檢測器中有氣泡

2)有地方漏液

3)流動相混和不均勻

4)溫度影響(環境溫度波動太大)

5)其他電子設備的影響


3、基線噪聲(不規則的)

1)流動相污染﹚變質或由低質溶劑配成

2)有地方漏液

3)流動相各溶劑不相溶或混和不均勻

4)電導池污染

5)電導池內有毛刺

6)系統內有氣泡

 

五、峰形異常

1、前沿峰,拖尾峰

1)柱塞板堵塞

2)色譜柱塌陷

3)柱外效應

4)干擾峰

5)平衡不足或不合適

6)重金屬污染

7)樣品溶劑選擇不當

8)樣品過載

9)柱溫過低

 

2、分叉峰

1)保護柱或分析柱污染

2)樣品溶劑不溶于流動相


3、峰展寬

1)進樣體積過大

2)流動相粘度過高

3)檢測池體積過大

4)保留時間過長

5)柱外體積過大

6)樣品過載

 

4、峰變形 

1)樣品過載

2)樣品溶劑選擇不當


5、鬼峰

1)進樣閥殘余峰

2)樣品中未知物

3)柱未平衡

4)水污染

 

六、離子分離度不好

原因分析一:

淋洗液濃度選擇不當。 排除方法:改變淋洗液的濃度及Na2CO3和 NaHCO3的配比。例如:NO-3與SO2-4重疊,應適當 降低淋洗液濃度。如NO-3與SO2-4 相距太大,可以增加淋洗液的濃度。

 

原因分析二:

樣品濃度過高。 排除方法:對于未知樣品應先行稀釋100倍后再進樣分析。

 

七、分析重現性差

原因分析一:

去離子水的質量差。如: 多數試劑中Cl-含量偏高,這樣會造成分析低含量 Cl-u(1ppm)時的分析誤差增大。排除方法:*好選擇優級純試劑,必要時用二次去離子水。


原因分析二:

淋洗液流量發生變化,流動系統可能有滲漏。 排除方法:及時解決流動系統的滲漏問題。


原因分析三:

樣品濃度不在工作曲線范圍內。排除方法:將試樣稀釋至適當,使被分析的離子濃度在工作曲線范圍內。

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