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凱氏定氮回收率的測(cè)定及影響因素

檢測(cè)樣品氮含量，如果你選擇的是凱氏定氮儀，那么**步是消解樣品，第二步是蒸餾收集氨氣的過程，第三步是滴定計(jì)算氮含量結(jié)果。不管凱氏定氮儀發(fā)展到什么階段，只要是凱氏法，都必須經(jīng)過前面提到的三個(gè)步驟。影響回收率的原因必然跟這三步有密切的關(guān)系。終結(jié)原因如下：

1.消解過程中，消解溫度過低或者時(shí)間不足，樣品未**消解。

2.鹽酸或則硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液放置時(shí)間過長(zhǎng)，造成溶度不準(zhǔn)。（*長(zhǎng)不超過1個(gè)月必須進(jìn)行重新配置）

3.凱氏定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損，產(chǎn)生的氨氣泄漏。

4.收集液太少，未能沒過接收管出口。

5.氫氧化鈉溶液用量過少，造成樣品液中的酸性無法進(jìn)行**中和。（實(shí)驗(yàn)要求氫氧化鈉用量必須過量添加）

6.鹽酸或則硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度太高，少一滴不到中性，多一滴則過頭。（手動(dòng)滴定時(shí)容易出現(xiàn)回收率偏低）

7.收集氨氣的收集液溫度超過40度時(shí)，氨氣容易被逃逸。

采用硫酸銨和尿素分別對(duì)回收率進(jìn)行測(cè)定。單純的采用硫酸銨，簡(jiǎn)單快速，不要要消化，但只能保證儀器測(cè)定的部分，而不能對(duì)前處理的消化過程進(jìn)行質(zhì)量體系保證。尿素需要消化進(jìn)行測(cè)定，對(duì)前處理和儀器測(cè)定部分全程進(jìn)行質(zhì)量保證。其基本程序是：

1）測(cè)定硫酸銨或尿素樣品質(zhì)量m(g)

2）按標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定程序測(cè)量其氮含量，記錄消耗鹽酸滴定量V (mL)

3）計(jì)算氮實(shí)測(cè)值N1 (mg)

4）計(jì)算氮理論值N2 (mg)

5）計(jì)算回收率(%) 如下圖：