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賽默飛氣相色譜儀Trace 1300系列，使用問題，故障排查
來源:賽默飛
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作者:賽默飛
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發布時間: 2023-06-26
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| 問題描述 | 可能原因 | 解決方案 |
| 柱流失嚴重 | 色譜柱使用時間過長 | 更換或老化色譜柱 |
| 在弱極性柱上使用了乙腈、甲醇等極性溶劑 | 更換弱極性溶劑 | |
| 傳輸線溫度過高 | 適當降低傳輸線溫度 | |
| 色譜柱老化時沒有同步升溫離子源溫度 | 高溫烘烤或清洗離子源 | |
| 使用了非質譜專門用的柱 | 更換質譜專門用的色譜柱 | |
| 柱箱溫度過高 | 適當降低柱箱溫度 | |
| 使用腐蝕性溶劑或者強酸強堿 | 避免使用這類對色譜柱造成傷害的溶劑 | |
| 基線波動 | 固定相累積 | 切去柱尾一段 |
| 鋼瓶中載氣壓力過低 | 更換鋼瓶氣 | |
| 載氣或燃燒氣流速不穩 | 檢查氣體控制器或發生器 | |
| 雜質在色譜柱中累積 | 檢查氣源純度、使用高純度氣體 | |
| 隨著程序升溫基線向上漂移 | 柱子污染 | 老化柱子 |
| 柱子耐流失性能差 | 更換低流失的色譜柱 | |
| 柱子末溫過高 | 適當降低程序升溫末溫 | |
| 基線信號太高 | 載氣流速過高 | 降低載氣流速 |
| 柱子被污染 | 老化柱子 | |
| 載氣被污染 | 更換鋼瓶氣或氣體過濾器 | |
| 檢測器污染 | 進行清洗和維護 | |
| 柱流失嚴重 | ①檢查爐箱溫度確保其zui高溫度在柱子的使用溫度內 | |
| ②老化柱子 | ||
| ③更換柱子 | ||
| 基線出現不規則峰：基線出現S型峰 | 程度升溫過程中柱流失嚴重 | ①降低柱子zui高使用溫度 |
| ②老化柱子 | ||
| ③更換高溫柱 | ||
| 氧氣污染，分解固定相 | ①載氣管路安裝氣體過濾器 | |
| ②用含氧低的高純氣 | ||
| 基線出尖峰 | 靜電計或倍增器有問題 | 更換靜電計或倍增器 |
| 檢測器或噴嘴臟了 | 清洗收集極或噴嘴 | |
| 外電路干擾 | 檢查并消掉之 | |
| 柱尾太接近火焰（FID） | 移動柱尾至噴嘴下方2～3 mm處 | |
| FID溫度太低 | 升高檢測器至高于150 ℃ | |
| 寬峰 | 柱流速太高 | 適當降低柱流速 |
| 柱流速太低 | 提高流速 | |
| 分流流速太低 | 提高分流流速至40～50 mL/min | |
| 柱子性能下降 | 更換或老化柱子 | |
| 進樣口臟了 | 清洗或更換襯管 | |
| 固定相累積在柱子出口 | 切割柱尾 | |
| 檢測器基座溫度過低 | 提高基座溫度至高于柱子溫度上限5 ℃ | |
| 樣品過載（柱膜過薄） | 降低樣品進樣量或濃度 | |
| 峰分叉 | 在不分流模式中采用了高流速載氣 | 適當降低載氣流速 |
| 進樣口端色譜柱安裝不正確 | 重新安裝色譜柱 | |
| 使用了兩種或以上的溶劑 | 盡量采用單一溶劑 | |
| 有兩個以上的共流出組分 | 重新優化氣相條件 | |
| 柱頭不平整 | 用割刀平面摩擦柱頭 | |
| 進樣速度慢 | 快速進樣或采用自動進樣器 | |
| 前伸峰 | 柱子或檢測器過載 | ①降低進樣量 |
| ②降低分析物濃度 | ||
| ③提高分流比 | ||
| 柱溫過低 | 提高柱子溫度 | |
| 固定相涂層太薄 | 更換涂層較厚的柱子 | |
| 進樣技術差 | 使用自動進樣器 | |
| 鬼峰 | 載氣污染 | 更換氣體或過濾器 |
| 使用受到污染的玻璃器具 | 清潔或更換器具 | |
| 進樣口目標物分解 | 降低進樣口溫度 | |
| 樣品溶液不干凈 | 優化凈化程序 | |
| 襯管玻璃棉吸附污染物 | 及時更換襯管 | |
| 分流平板吸附污染物 | 及時更換 | |
| 樣品瓶材質溶出 | 盡量一次性使用，填裝樣品時不要太滿 | |
| 進樣針污染 | 換針或者清洗 | |
| 只有溶劑峰 | 載氣流速過高 | 降低載氣流速 |
| 燃燒氣流速不準確 | 檢查燃燒氣流速 | |
| 檢測器污染 | 烘烤、清洗檢測器 | |
| FID火焰被溶劑峰淬滅 | 檢查檢測器溫度 | |
| 進樣量過大 | 減少進樣量 | |
| 分流/不分流進樣口柱子安裝位置不正確 | 檢查柱頭位置 | |
| 色譜柱選擇不正確 | 根據“相似相容”原則選擇色譜柱 | |
| 色譜柱如何選擇 | 根據“相似相容”原則選擇色譜柱 | 常用的固定相有非極性的TR/TG-5等，中等極性1701和624等，極性WAX等，可根據極性相似相容原理來選用； |
| 分離一般脂肪烴類（如柴油或汽油）時多用非極性柱子， | ||
| 分析醇類和酯類（如含酒精飲料）多用極性色譜柱， | ||
| 分析農殘多用TR/TG-5或1701或農殘用柱等 | ||
| 沒有數據信號 | 數據傳輸線有問題 | 檢查連接電腦和儀器之間的數據線 |
| 電腦死機 | 重啟電腦 | |
| 儀器斷鏈 | 在儀器配置端重新獲取IP地址或者電腦Ping一下IP地址 | |
| 采集通道選擇不正確 | 重新選擇采集通道 | |
| 基線向下漂移 | 系統中載氣泄漏 | 進行泄漏檢查，確保氣路上的連接都密封 |
| 剛烘烤完柱子 | 等待柱子達到穩定 | |
| 基線向上漂移 | 雜質在柱中累積 | 檢查氣源純度 |
| 檢測器污染 | 清洗檢測器 | |
| 基線出現不規則峰：溶劑峰后出現倒峰 | 檢測器污染 | 烘烤或清洗檢測器 |
| 基線出現方形波 | 交流電波動大：同一線路上可能有其它大型設備 | 使用專門用的交流電路，確保提供的電流足夠大 |
| 基線出現高頻噪音 | 檢測器污染 | 清洗 |
| 燃燒氣流速太低或太高 | 檢查檢測器氣體流速 | |
| 柱子污染 | 老化柱子 | |
| 檢測器氣體不純 | 檢查氣體純度并安裝過濾器 | |
| 檢測器溫度高于柱子的zui高溫度上限 | 降低檢測器溫度 | |
| 外電路干擾 | 連接交流電路監控器 | |
| 柱密封環松動 | 擰緊密封環 | |
| 不出峰 | 進樣針堵了 | 更換或維修進樣針 |
| 柱子斷了或未連接 | 檢查柱子并修復 | |
| 靜電計或放大器有問題 | 更換或維修 | |
| FID火焰熄滅 | 重新點火 | |
| 電纜線路連接不好或中斷 | 檢查電纜線并修復 | |
| 樣品峰拖尾 | 色譜柱失效 | 更換色譜柱 |
| 柱溫/爐溫太低 | 適當提高柱溫/爐溫 | |
| 襯管太臟 | 去活或更換襯管 | |
| 玻璃毛或襯管有活性 | 重新硅烷化襯管或玻璃毛 | |
| 進樣口溫度太低 | 適當提高進樣口溫度 | |
| 固定相不合適 | 更換柱子 | |
| 襯管、色譜柱安裝不合適 | 檢查并修復之 | |
| 色譜柱柱頭不平整 | 用割刀磨平 | |
| 分流比過低 | 增大分流比（通常應大于20：1） | |
| 進樣時間太長 | 減小進樣時間 | |
| 進樣量過高 | 減小進樣體積或稀釋 | |
| 醇胺、伯胺、叔胺及羧酸類易拖尾 | 用極性大色譜柱或衍生處理 | |
| 分離度不好 | 載氣流速過高 | 降低載氣流速 |
| 柱子性能下降 | 更換色譜柱 | |
| 柱溫太高 | 降低柱溫 | |
| 柱子太短 | 更換長色譜柱 | |
| 不恰當的進樣方式 | 選擇正確的進樣方式 | |
| 負（倒）峰 | 檢測器數據處理系統信號極性接反 | 檢查并修復 |
| ECD被污染 | 清洗 | |
| 分離度下降 | 色譜柱被污染 | 切除柱頭10 cm；高溫老化 |
| 色譜柱性能下降 | 老化色譜柱或者更換柱子 | |
| 樣品濃度過高 | 稀釋、減少進樣量或使用高分流比 | |
| 保留時間漂移 | 柱箱溫度不穩 | 檢查柱箱溫度 |
| 氣體流速不穩 | 用流量計監測氣體流速 | |
| 進樣口漏氣 | 檢查進樣墊并檢查其它可能漏氣處 | |
| 溶劑條件變化 | 樣品、標準品均使用同一溶劑 | |
| 色譜柱污染 | 切割柱頭10 cm或老化之 | |
| 隨著保留時間增大靈敏度下降 | 載氣流速太低 | ①提高載氣流速 |
| ②排查并去掉載氣管路中的堵塞 | ||
| ③檢查進樣口/柱子密封圈 | ||
| 正常保留時間下靈敏度降低 | 載氣管路泄漏 | 用肥皂水檢查各接頭 |
| 分流進樣口溫度太低 | 適當提高進樣口溫度 | |
| 保留時間提前 | 固定相被氧氣或水汽破壞 | 更換氣體凈化管或使用高純載氣 |
| 固定相流失 | 降低柱溫 | |
| 保留時間后延 | 載氣泄漏 | 檢查隔墊和氣體管路接頭處 |
| 載氣壓力過低 | 更換鋼瓶氣 | |
| 保留時間重現性不好 | 載氣泄漏 | 檢查管路各接頭或進樣口 |
| 進樣技術差 | 使用自動進樣器 | |
| 氣體流量/壓力不穩定 | 監測實時流量及壓力，排查漏氣 | |
| 進樣量太大 | 減少進樣量、提高分流比 | |
| 色譜柱性能下降 | 更換色譜柱 | |
| 色譜柱規格不匹配 | 軟件設置規格和實際使用規格要一致 | |
| 柱溫不穩定 | 監控柱溫 |
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