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化妝品中 1,3-二噁烷的測定（GC/MSD 法）
來源:安捷倫科技有限公司
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作者:安捷倫科技有限公司
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發布時間: 2019-04-22
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在《化妝品衛生規范》（2007 年版）中，規定了化妝品中的 1000 多種禁用物質，明確指出氯乙酰胺、乙二醇甲醚、苯甲醇、N-亞硝基二甲基胺、二噁烷、多環芳烴、甲基丁香酚、硝甲烷、鄰苯二甲酸酯、三氯叔丁醇、丙烯腈和香料需要用氣相色譜法檢測，采用的儀器主要有氣相色譜、氣質聯用系統。
滿足復雜樣品和苛刻檢測對高靈敏度和高選擇性的要求
在《化妝品衛生規范》（2007 年版）中，規定了化妝品中的 1000 多種禁用物質，明確指出氯乙酰胺、乙二醇甲醚、苯甲醇、N-亞 硝基二甲基胺、二噁烷、多環芳烴、甲基丁香酚、硝甲烷、鄰苯二甲酸酯、三氯叔丁醇、丙烯腈和香料需要用氣相色譜法檢測，采 用的儀器主要有氣相色譜、氣質聯用系統。
隨著生活水平和檢測技術的提高，人們對化妝品中有毒物質限量標準的要求越來越高，傳統的氣相色譜或氣質聯用系統由于其技術 局限性已逐漸不能適應新形式的發展，使用專門設計的氣相色譜/三重四極桿氣質聯用系統 (GC/QQQ) 是實現低檢測限和快速檢測的 *好方法。其具有**的靈敏度、超快的掃描速度、以及簡便的 MS/MS 功能，滿足*苛刻的定性、定量分析要求，為化妝品檢測 提供了強有力的工具，未來將會有越來越多相關標準采用該技術。
7890B 氣相色譜系統 (GC)，更加智能、可靠、**、節能！
? 第五代電子氣路控制器 (EPC) — 控制精度 0.001 psi
? **的惰性流路設計 — 提高分析極性化合物時的性能
? 節能環保功能 — 具有睡眠和喚醒功能，節省電力、載氣等 資源
? 擴展功能 — 多檢測器、保留時間鎖定、低熱容技術、微板 流控
5977B 單四極桿氣質聯用系統 (GC/MSD)，更加靈敏、精確、 穩定、**！
? 高溫、惰性 Extractor 離子源 — 改善離子傳輸效率，提高靈 敏度；惰性材料制成，*高使用溫度可達 350 °C
? 石英鍍金雙曲面可加熱四極桿 — **可加熱四極桿，抗污 染，免維護，*高使用溫度 200 °C
? 三重離軸檢測器 — 碎片離子在到達檢測器之前連續改變運動 方向，擺脫中性分子，降低噪音
? 智能設計 — 氣相和質譜間直接通訊，以**保護儀器
? 反吹功能 — 通過自動改變載氣流動方向，將高沸點樣品基質 吹**譜柱，確保色譜柱和離子源**保持干凈狀態；還能 在不泄真空、不停機的情況下更換色譜柱
? GCMS 工作站 — ChemStation 和 MassHunter，實現高通量數 據分析
7000 系列三重四極桿氣質聯用系統 (GC/QQQ)，依靠強大的 二級質譜能力, *大程度排除樣品基體干擾，提高檢測結果的 可靠性和靈敏度！
? 創新**惰性離子源 — **一款檢出限低至 ag 級別的串聯 氣質
? *短離子駐留時間 — *低 0.5 ms 的駐留時間確保單位時間 內采集更多的離子碎片, 提高分析速度和效率
? 專利的氦氣淬滅技術 — 降低氦氣中性分子噪音,確保檢測靈 敏度
? MRM 模式 — 有效避免復雜基質對目標化合物檢測的干擾， 降低檢出限
? 石英鍍金整體成形雙曲面四極桿 — 可在 106-200 °C 范圍內 獨立控溫，保證熱穩定性和重現性，終生免維護
? **、靈活的 MRM Database 數據庫 — 超過 1070 種農藥 和環境污染物的 MRM 數據庫（包括農藥殘留、鄰苯二甲 酸酯、多溴聯苯、多溴聯苯醚、多環芳烴和半揮發性有機 物），每個化合物平均提供 8個母離子-子離子對，3 種保留時 間鎖定的GC分析方法
? 界面友好的 MassHunter 質譜軟件 — 用于儀器控制和高通量 數據分析，可以直接用 MRM 數據庫信息建立 MRM 數據采 集方法
引言
二噁烷的*常見用途是作為溶劑、乳化劑和去垢劑等，其可通 過呼吸道、消化道和皮膚粘膜吸收進入人體。高濃度二噁烷對 人有麻醉和刺激作用，可引起眼和上呼吸道刺激癥狀，伴有頭 暈、頭痛、嗜睡、惡心和嘔吐等。根據衛生部頒發的《化妝品 衛生規范》（2007 年版）規定，二噁烷屬于化妝品中禁止使用 的物質。
化合物基本信息
實驗部分
色譜和質譜條件
儀器: Agilent 7697A 頂空進樣器 — 7890A 氣相色譜/ 5975C 單四極桿氣質聯用系統 (HS-GC/MSD)
進樣口溫度： 250 °C
分流比： 10:1
載氣: 氮氣，2 mL/min
色譜柱: Agilent DB-5MS，30 m × 0.25 mm，0.25 μm
柱溫箱: 從 50 °C，以 20 °C/min 的速率升溫到 150 °C
離子源溫度： 230 °C
四極桿溫度： 150 °C
接口溫度： 280 °C
采集模式 選擇離子監測 (SIM)
特征離子 (m/z) 87.0，58.0，59.0
頂空條件
載氣控制: 氣相進樣口 EPC
頂空溫度: 80 °C
樣品環溫度: 120 °C
傳輸線溫度: 140 °C
樣品環規格: 1 mL
樣品瓶規格: 20 mL
樣品瓶平衡時間: 30 min
樣品瓶加壓值: 15 psi
樣品瓶充氣速率: 50 mL/min
進樣持續時間: 0.5 min
樣品瓶震蕩設置: 18 /min
樣品瓶加壓氣體: 氦氣
實驗結果
結論
本方法的定量采用標準加入法，又名標準增量法，是分別在數 份相同體積的樣品溶液中加入不等量的標準溶液（一定要有一 份加入的標準溶液體積為零），按照繪制標準曲線的步驟測量 峰面積，以加入的標準溶液濃度為橫坐標，對應的峰面積為縱 坐標繪制標準曲線，用外推法（延長標準曲線，和橫坐標相交 處數值的**值）就可得到樣品溶液中目標物的濃度，一般適 用于組分復雜的未知樣品。
在《化妝品衛生規范》（2007 年版）中，規定了化妝品中的 1000 多種禁用物質，明確指出氯乙酰胺、乙二醇甲醚、苯甲醇、N-亞 硝基二甲基胺、二噁烷、多環芳烴、甲基丁香酚、硝甲烷、鄰苯二甲酸酯、三氯叔丁醇、丙烯腈和香料需要用氣相色譜法檢測，采 用的儀器主要有氣相色譜、氣質聯用系統。
隨著生活水平和檢測技術的提高，人們對化妝品中有毒物質限量標準的要求越來越高，傳統的氣相色譜或氣質聯用系統由于其技術 局限性已逐漸不能適應新形式的發展，使用專門設計的氣相色譜/三重四極桿氣質聯用系統 (GC/QQQ) 是實現低檢測限和快速檢測的 *好方法。其具有**的靈敏度、超快的掃描速度、以及簡便的 MS/MS 功能，滿足*苛刻的定性、定量分析要求，為化妝品檢測 提供了強有力的工具，未來將會有越來越多相關標準采用該技術。
7890B 氣相色譜系統 (GC)，更加智能、可靠、**、節能！
? 第五代電子氣路控制器 (EPC) — 控制精度 0.001 psi
? **的惰性流路設計 — 提高分析極性化合物時的性能
? 節能環保功能 — 具有睡眠和喚醒功能，節省電力、載氣等 資源
? 擴展功能 — 多檢測器、保留時間鎖定、低熱容技術、微板 流控
5977B 單四極桿氣質聯用系統 (GC/MSD)，更加靈敏、精確、 穩定、**！
? 高溫、惰性 Extractor 離子源 — 改善離子傳輸效率，提高靈 敏度；惰性材料制成，*高使用溫度可達 350 °C
? 石英鍍金雙曲面可加熱四極桿 — **可加熱四極桿，抗污 染，免維護，*高使用溫度 200 °C
? 三重離軸檢測器 — 碎片離子在到達檢測器之前連續改變運動 方向，擺脫中性分子，降低噪音
? 智能設計 — 氣相和質譜間直接通訊，以**保護儀器
? 反吹功能 — 通過自動改變載氣流動方向，將高沸點樣品基質 吹**譜柱，確保色譜柱和離子源**保持干凈狀態；還能 在不泄真空、不停機的情況下更換色譜柱
? GCMS 工作站 — ChemStation 和 MassHunter，實現高通量數 據分析
7000 系列三重四極桿氣質聯用系統 (GC/QQQ)，依靠強大的 二級質譜能力, *大程度排除樣品基體干擾，提高檢測結果的 可靠性和靈敏度！
? 創新**惰性離子源 — **一款檢出限低至 ag 級別的串聯 氣質
? *短離子駐留時間 — *低 0.5 ms 的駐留時間確保單位時間 內采集更多的離子碎片, 提高分析速度和效率
? 專利的氦氣淬滅技術 — 降低氦氣中性分子噪音,確保檢測靈 敏度
? MRM 模式 — 有效避免復雜基質對目標化合物檢測的干擾， 降低檢出限
? 石英鍍金整體成形雙曲面四極桿 — 可在 106-200 °C 范圍內 獨立控溫，保證熱穩定性和重現性，終生免維護
? **、靈活的 MRM Database 數據庫 — 超過 1070 種農藥 和環境污染物的 MRM 數據庫（包括農藥殘留、鄰苯二甲 酸酯、多溴聯苯、多溴聯苯醚、多環芳烴和半揮發性有機 物），每個化合物平均提供 8個母離子-子離子對，3 種保留時 間鎖定的GC分析方法
? 界面友好的 MassHunter 質譜軟件 — 用于儀器控制和高通量 數據分析，可以直接用 MRM 數據庫信息建立 MRM 數據采 集方法
引言
二噁烷的*常見用途是作為溶劑、乳化劑和去垢劑等，其可通 過呼吸道、消化道和皮膚粘膜吸收進入人體。高濃度二噁烷對 人有麻醉和刺激作用，可引起眼和上呼吸道刺激癥狀，伴有頭 暈、頭痛、嗜睡、惡心和嘔吐等。根據衛生部頒發的《化妝品 衛生規范》（2007 年版）規定，二噁烷屬于化妝品中禁止使用 的物質。
化合物基本信息
實驗部分
色譜和質譜條件
儀器: Agilent 7697A 頂空進樣器 — 7890A 氣相色譜/ 5975C 單四極桿氣質聯用系統 (HS-GC/MSD)
進樣口溫度： 250 °C
分流比： 10:1
載氣: 氮氣，2 mL/min
色譜柱: Agilent DB-5MS，30 m × 0.25 mm，0.25 μm
柱溫箱: 從 50 °C，以 20 °C/min 的速率升溫到 150 °C
離子源溫度： 230 °C
四極桿溫度： 150 °C
接口溫度： 280 °C
采集模式 選擇離子監測 (SIM)
特征離子 (m/z) 87.0，58.0，59.0
頂空條件
載氣控制: 氣相進樣口 EPC
頂空溫度: 80 °C
樣品環溫度: 120 °C
傳輸線溫度: 140 °C
樣品環規格: 1 mL
樣品瓶規格: 20 mL
樣品瓶平衡時間: 30 min
樣品瓶加壓值: 15 psi
樣品瓶充氣速率: 50 mL/min
進樣持續時間: 0.5 min
樣品瓶震蕩設置: 18 /min
樣品瓶加壓氣體: 氦氣
實驗結果
本方法的定量采用標準加入法，又名標準增量法，是分別在數 份相同體積的樣品溶液中加入不等量的標準溶液（一定要有一 份加入的標準溶液體積為零），按照繪制標準曲線的步驟測量 峰面積，以加入的標準溶液濃度為橫坐標，對應的峰面積為縱 坐標繪制標準曲線，用外推法（延長標準曲線，和橫坐標相交 處數值的**值）就可得到樣品溶液中目標物的濃度，一般適 用于組分復雜的未知樣品。
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